10000吨年环保型增塑剂DOTP(对苯二甲酸二辛酯)

作者:现金网平台发布日期:2020-06-14 16:46

  这个项目最近信息说明很有发展前景;我想是否可以作为丙类车间的项目建设;我以前给福建泉州的一家转让过该专业技术;

  项目建议书写的很详细, 能够立项可行, 是否可行主要是看可行性报告,环评,安评。可行性报告,环评和安评等资料;我电脑里没有,只有书面资料,这些资料仅供参考, 做项目建议书估计是够了。有什么问题, 我们再聊 ,车,

  10000吨/年环保型增塑剂DOTP(对苯二甲酸二辛酯)项目建议书资料,

  主要设备设施一览表 10000 吨/ 年的需要采购两套。设备估计投资总价格500万元,

  一,转让年产10000吨利用聚酯PTA废水捞料制备DOTP(对苯二甲酸二辛酯)高效无毒增塑剂技术

  详细介绍:本项目的主要内容就是将聚酯生产pta废水渣通过酯化的方法制备高效无毒的塑料增塑剂DOTP(对苯二甲酸二辛酯)。市场上每年有数十万吨废弃PTA水捞料产生,而DOTP是一种性能优异的塑料增塑剂,它的高体积电阻率、耐热、低挥发性,低玻璃化温度,使它成为最优良的主增塑剂之一,应用前景十分广阔。

  可提供全套工艺流程,最佳原料配比,催化剂选择,温度控制,产品提纯等关键技术。

  随着国家经济的持续发展,聚酯生产PTA残水捞料越来越多,而它们又是一类难于降解的物质,对人类的生存环境造成非常恶劣的影响。本项目的主要内容就是将这类废水捞料通过酯化的方法制备高效无毒的塑料增塑剂DOTP(对苯二甲酸二辛酯)。DOTP是一种性能优异的主塑料增塑剂,它的高体积电阻率、耐热、低挥发性,低玻璃化温度,使它成为最优良的主增塑剂之一,因其挥发性低,使用含定量DOTP能完全满足电线电缆料耐温等级要求,达到国际电工委员会标准(iec),在pvc塑料电缆护套中作为首选增塑剂;还可作为人造革膜,丁晴橡胶,硝酸纤维,聚乙烯缩丁醛等塑料中的主增塑剂;用于轿车内pvc制品中,能有效解决车窗起雾的问题;另外,在油漆、纸张、润滑剂、双向薄膜、血浆胶袋及工艺品均有应用,前景十分广阔。

  dotp在分子构型上与dop相近,在性能方面优于dop,毒性却大大低于dop,使用dotp生产的塑料制品完全能通过欧盟的r0hs认证。用聚酯生产的pta废渣生产的含定量dotp,有利于环境保护,有利于资源再生利用,同时得到低毒高效的增塑剂。这不仅避开完全依赖于石油这一不可再生资源的限制,而且使dotp的生产成本大幅下降,大大增强了市场竞争力。

  以前市场上的dotp的销售价格曾是15000-17000元/吨,用成品对苯二甲酸和辛醇合成的dotp成本在15000元/吨以上,而用聚酯废水渣pta生产含定量dotp的成本仅在14000元/吨以下。由此可见,利用聚酯生产的pta废水捞料生产dotp这一项目的建成投产,不仅有可观的经济效益,也有巨大的社会效益,为不可降解的pta水捞料废渣找到了可再生利用的新途径,减轻环保压力,而且解决了dotp等主增塑剂生产依赖石油的瓶颈,节能效果明显。

  用醇酯化法将pta废水渣进行酯化,经脱醇、中和、水洗、脱色、汽提(脱水),压滤等工艺过程后生成含定量dotp成品。

  原料清洗,计量,配置,过滤系统设备,酯化反应,脱水冷凝,冷却,辛醇分离回流系统设备,脱醇,冷凝,冷却,分离系统设备、中和沉降分离设备、水洗沉降分离设备、汽提(脱水)蒸馏低闪点组分分离系统设备,脱色压滤分离系统设备,原料储存,产品储存槽罐,化验检测仪表仪器等设备500万元,以及厂房,场地,办公楼投资280万元, 流动资金300万元,估计总投资1330万元。

  可提供全套工艺流程,最佳原料配比,催化剂选择,温度控制,产品提纯等关键技术。

  DOP(邻苯二甲酸二辛酯)是应用最广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂,但邻苯二甲酸酯类增塑剂因环保和安全问题受到严重挑战。1982年权威的美国国家癌症研究所对DOP的致癌性进行了生物鉴定,其结论是:DOP是大鼠和小鼠的致癌物,能使啮类动物的肝脏致癌。于是,关于DOP的毒性引起了全球的注意,欧美、日本等发达国家和地区纷纷出台禁止或限制使用DOP的法令,造成国内许多塑料制品出口受阻、而含过时增塑剂的产品大举入境等一系列问题,解决我国增塑剂标准滞后问题迫在眉睫。

  目前,我国塑料制品企业的产品出口到欧美等国,必须通过欧盟认可的RoHS认证(电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令,已在2006年7月1日开始实施),即制品中不得含Cd、Hg、Pb、Cr等重金属和苯二甲酸类、多溴二苯醚PBDE,多溴联苯PBB类等物质。大批外向型塑料制品企业不得不寻求新型无毒增塑剂,仅东莞就有300多家出口塑胶玩具的企业面临这一问题。

  DOTP在分子构型上与DOP相近,在体积电阻率、耐热、挥发性、低温性能等方面优于DOP,在毒性上却大大低于DOP,使用DOTP生产的塑料制品完全能通过欧盟的R0Hs认证。目前DOP全球产能2700万吨/年,而DOTP的产能还不足DOP的十分之一。但是随着石油价格的攀升,DOP的价格也在不断上涨,几近18000元/吨,而用PTA生产的DOTP,有利于环境保护,有利于资源再生利用,同时得到低毒高效的增塑剂。这不仅避开完全依赖于石油这一不可再生资源的限制,而且使DOTP的生产成本大幅下降,大大增强了市场竞争力,前景看好。

  以前市场上的DOTP的销售价格是15000-17000元/吨,用正品对苯二甲酸和辛醇合成的DOTP成本在15000元/吨以上,而用这个项目是简介资料, 供你参考, 见面洽谈合作方式,见面后提供工艺流程方案,施工图;并进行指导安装,达到试车投产,出合格产品生产DOTP的成本仅在14000元/吨以下。由此可见,利用PTA生产DOTP这一项目的建成投产,不仅有可观的经济效益,也有巨大的社会效益,为 PTA 找到了可再生利用的新途径,减轻环保压力,而且解决了DOTP等主增塑剂生产依赖石油的瓶颈,节能效果明显。主要是是否有原料和销售市场。

  投资视生产规模而定。按年产10000吨DOTP,需厂房面积约1500--1800平方米,5-6立方米不锈钢或者搪瓷反应釜10套,设备采购投资240--250 万元。设备详见设备清单,这个项目是简介资料, 供你参考,

  发项目资料看后再说 , 我认为搞这个项目很有前景的, 台湾等很多客商曾经寻找过这个项目产品,说明现在这个产品外销市场还是很好的,而且 原料也很丰富,所以推荐你们进一步考察此项目的可行性,

  10000吨/年环保型增塑剂DOTP(对苯二甲酸二辛酯)项目工程设计资料之一

  对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺,其特征在于其工艺步骤如下:

  1)首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗;往洗涤釜中加入工业水,在搅拌下投入对苯二甲酸,工业水与对苯二甲酸的体积比为2∶

  涉及以对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺。工艺原理是首先将对苯二甲酸进行水洗或酸洗以除去一元酸和钠盐,然后经干燥成为干剂。将对苯二甲酸干剂与辛醇按一定比例投入反应釜中,在催化剂作用下进行酯化、经中和、水洗、脱醇等工艺成为苯二甲酸二辛酯增塑剂。本项目生产的增塑剂其物理机械性能比邻苯二甲酸二辛酯更为优良,其耐电性、耐热性、低温挥发性等方面均优于邻苯二甲酸二辛酯。

  DOP(邻苯二甲酸二辛酯)是应用最广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂,但邻苯二甲酸酯类增塑剂因环保和安全问题受到严重挑战。1982年权威的美国国家癌症研究所对DOP的致癌性进行了生物鉴定,其结论是:DOP是大鼠和小鼠的致癌物,能使啮类动物的肝脏致癌。于是,关于DOP的毒性引起了全球的注意,欧美、日本等发达国家和地区纷纷出台禁止或限制使用DOP的法令,造成国内许多塑料制品出口受阻、而含过时增塑剂的产品大举入境等一系列问题,和解决我国增塑剂标准滞后问题迫在眉睫。

  目前,我国塑料制品企业的产品出口到欧美等国,必须通过欧盟认可的RoHS认证(电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令,已在2006年7月1日开始实施),即制品中不得含Cd、Hg、Pb、Cr等重金属和苯二甲酸类、多溴二苯醚PBDE,多溴联苯PBB类等物质。大批外向型塑料制品企业不得不寻求新型无毒增塑剂,仅东莞就有300多家出口塑胶玩具的企业面临这一问题。

  DOTP在分子构型上与DOP相近,在体积电阻率、耐热、挥发性、低温性能等方面优于DOP,在毒性上却大大低于DOP,使用DOTP生产的塑料制品完全能通过欧盟的R0Hs认证。目前DOP全球产能2700万吨/年,而DOTP的产能还不足DOP的十分之一。但是随着石油价格的攀升,DOP的价格也在不断上涨,几近18000元/吨,而用废涤纶生产的DOTP,有利于环境保护,有利于资源再生利用,同时得到低毒高效的增塑剂。这不仅避开完全依赖于石油这一不可再生资源的限制,而且使DOTP的生产成本大幅下降,大大增强了市场竞争力,前景看好。

  聚酯增塑剂是极性高分子聚合物,与PVC有很好的相容性,加入PVC配方内,都能使PVC塑化时间有不同程度的提前,作为一种配方原料与助剂,常和DOP、环氧大豆油复配并用,由于聚酯增塑剂具有较强极性,与DOP在配方中亲和性还和其他的液体增塑剂产品的特性有关,当聚酯增塑剂用于PVC制品中能起到了吸引和固定其他增塑剂不向PVC制品的表面迁移的作用,故聚酯增塑剂有永久增塑剂之称,聚酯增塑剂可用于各类PVC制品中,特别是PVC高档产品中的不可缺少的一种加工助剂。

  聚酯增塑剂可用于PVC制品特别是作为PVC高档制品助剂,广泛应用于耐油电缆、煤气管、防水卷材、人造革、鞋料、耐高温线材包覆层、水箱密封条、各种设备(包括冷冻设备、机动车辆)的垫片、嵌条;室内高级装饰品;电气胶带;耐油耐汽油的特殊制品等。在接触食品方面包括包装薄膜、饮料软管、乳制品机械及瓶盖垫片等。(文章来源环球聚氨酯网)聚酯增塑剂用于橡胶制品,能赋予橡胶以硫化耐热性、耐油性、抗溶胀性和耐迁移性,能改善胶料加工工艺性能,如降低胶料的粘度,提高硫化的回弹性和伸长率,对胶料的拉伸强度和撕裂强度下降较小,常用于苯乙烯—丁二烯橡胶和丁腈橡胶制品中。

  在EVA—VC接枝共聚树脂中,聚酯增塑剂可作为硬质改性剂使用,用于PVC门、窗等异型材配方中,加量6~10份聚酯增塑剂作为助剂后,其制品的耐候性、冲击性优良;聚酯增塑剂在软PVC制品中,加量能达到20%~70%。用聚酯增塑剂生产出特种丁腈橡胶粉末,可用于PVC、ABS树脂、酚醛树脂等的改性剂,能增加材料韧性和改善冷冲击性。聚酯增塑剂生产的丁腈粉末是制造耐油制品较理想的原材料,将聚酯增塑剂用于PVC改性剂,将生产的PVC改性剂用于硬质PVC配方内,能改善PVC树脂的脆性,起到极好的增韧效果。聚酯增塑剂用于PVC材料,具有优良的加工性能与耐擦伤性,特别适用于耐油、水的各种塑料制品。

  聚酯型增塑剂在PVC使用过程中,必须使PVC树脂与液体增塑剂(DOP)完全吸收后再加入高分子聚酯增塑剂,具体操作方法是在混炼机内的PVC完全吸收增塑剂呈干粉状时,再加入聚酯增塑剂。如果将PVC树脂、DOP、聚酯增塑剂同时加入,则聚酯增塑剂在PVC之前会首先吸收DOP等到其他增塑剂,这样会导致PVC塑化不完全,产品的加工性能和PVC制品的特性都会下降。在配方中加入DOP的作用是与聚酯起到增塑的协同作用,提高PVC制品的性能,聚酯增塑剂能对产品的质量的改观起到不可替代的作用。在配方中加入量在15份以上,聚酯增塑剂就能使制品的特性有较大的提高。

  增塑剂是加入高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)中,在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质。对苯二甲酸二辛酯(DOPT)是一种性能优良的增塑剂,由于结构上的不同,DOTP除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)外,其它物理机械性能均优于DOP,因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前,DOPT主要用于耐温70℃电缆料,也可用做普通增塑剂。

  20世纪70年代初,DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从20世纪80年代初开始,开始时主要以酯交换合成工艺为主。由于电缆料耐温标准由56℃级变为70℃级国际标准的改变,又因我国高碳醇(碳9碳10醇)的生产基本处于空白,因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题,原材料又可立足国内,这样DOTP的应用迅速推开。国内从1985年开始着手于直接酯化工艺的研究,1990年后实现工业化生产。直接酯化原材料来源广,成本也比较低,产品品质可靠,因此很有发展前途。

  (1)直接酯化法:对苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成。

  (2)酯交换法:对苯二甲酸二甲酯(DMT)或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛醇在催化剂存在下进行酯交换反应。

  (3)酞氯醇解法:对苯二甲酞氯与辛醇进行醇解反应。(文章来源环球聚氨酯网)

  由于对苯二甲酞氯价格昂贵,因此酞氯醇解法只具有理论意义,无什么实际价值。下面介绍酯交换法和直接酯化法工艺状况。

  即反应物在催化剂B一Ti(钦酸四丁酯),高温、常压下进行酯交换反应,直到反应物酸值降到(gm KOH.g-1) 0,05以下时,酯交换反应已基本完成,然后经过后处理(中和、脱醇等)即得成品。

  单耗辛醇:685kg;DMT:450kg。由于该工艺受原材料来源及价格的影响,使该工艺的发展受到限制的,因此对该生产工艺不做深入的论述。

  反应物在催化剂存在下高温常压进行反应,直到反应体系酸值降到(mg KOH.g-1 )0.05以下,说明反应已完成,再经中和,脱醇一系列工序即得成品。

  酯交换反应为一均液相(升温DMT即熔化)反应,主要受温度、催化剂加量、原料配比等因素影响,此反应属常见类型。

  直接酯化由于反应原料对苯二甲酸特殊的物理、化学性质,高温时易升华,熔点为125℃且不溶于醇及酯化物中,反应过程中有相变化,其反应的动力学特征也不同于一般均液相反应。

  对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分2个阶段进行。第1阶段,对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯;第2阶段,单酯与辛醇反应生成对苯二甲酸二辛醇(即DOTP)。反应式如下:--说明

  反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物,蒸出后,经冷凝醇水分离,醇回流入反应系统继续参与反应。反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应,在搅拌情况下,反应混合物呈固液悬浮状态,属非均相反应。而反应第一步是决定反应速度的步骤,由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应,故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。相界消失,体系中所进行的反应,又以双酯化均相反应为主,双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关,即为动力学控制过程,因此,在对对苯二甲酸酯化的小试结果进行工业生产放大时,应充分考虑到两者的差异。

  (1)催化剂。在对苯二甲酸酯化过程中催化剂的加量、选择、物理状态都会对反应产生影响。选择液体催化剂B一iT,该催化剂属非酸性催化剂,加量为总物料量的0.1%一0.2%。

  (2)反应温度和压力。由于该反应为吸热反应,反应温度会直接影响反应速度,对转化率和酯液品质也会产生影响。由于所用原料辛醇的沸点为148℃,因此加压可以做为提高反应速度的一种手段。压力增大,辛醇沸点升高,整个体系温度也升高,进而可提高反应速度。

  (3)醇酸投料配比。辛醇过量会使反应速度加快,也利于辛醇从体系中抽出,然而,辛醇如果过量太多会增加回收辛醇的质量,使辛醇消耗提高,影响粗酯液的后处理。一般采用为。(酸):m(醇)=1:2一2.5。

  目前市场上的DOTP的销售价格是18000-22000元/吨,用对苯二甲酸和辛醇合成的DOTP成本在15000元/吨以上,而用用PTA生产DOTP的成本仅在11000元/吨。由此可见,利用PTA生产DOTP这一项目的建成投产,不仅有可观的经济效益,也有巨大的社会效益,为PTA水捞料找到了可再生利用的新途径,减轻环保压力,而且解决了DOTP等主增塑剂生产依赖石油的瓶颈,节能效果明显。

  需解决的技术难题:目前生产的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是利用对苯二甲酸和辛醇酯化、经中和、水洗、脱醇等工艺成为苯二甲酸二辛酯增塑剂。采用蒸馏脱色,但存在的问题有:产品蒸馏速度慢,时间长,产量低,能耗高等问题。

  对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺方法有直接酯化法、酯交换法、酞氯醇解法等。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。探讨影响酯化反应的主要因素。

  增塑剂是加入高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)中,在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的物质。对苯二甲酸二辛醋(DOTP)是一种性能优良的增塑剂,由于结构上的不同,DOTP除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛醋(DOP)外,其它物理机械性能均优于DOP,因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前,DOTP主要用于耐温70℃电缆料主增塑剂,也可用做普通主增塑剂。

  20世纪70年代初,DOTP首先由美国研制成功并在1976年正式进入工业应用领域。我国的研制工作从20世纪50年代初开始,开始时主要以酯交换合成工艺为主。由于电缆料耐温标准由65℃级变为70℃级国际标准的改变,又因我国高碳醇(碳9碳10醇)的生产基本处于空白,因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题,原材料又可立足国内,这样DOTP的应用迅速推开。国内从1985年开始着手于直接酯化工艺的研究,1990年后实现工业化生产。直接酯化原材料来源广,成本也比较低,产品品质可靠,因此很有发展前途。

  (1)直接酯化法::对苯二甲酸(PTA)和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成。

  (2)酯交换法::对苯二甲酸二甲醋(DMT)或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛醇在催化剂存在下进行酯交换反应。

  由于对苯二甲酞氯价格昂贵,因此酞氯醇解法只具有理论意义,无什么实际价值。下面介绍酯交换法和直接酯化法工艺状况。

  即反应物在催化剂B一Ti(酞酸四丁酯),高温、常压下进行酯交换反应,直到反应物酸值降到0.2gm KOH/g以下时,酯交换反应已基本完成,然后经过后处理(中和、脱醇等)即得成品。

  单耗辛醇:685kg;DMT:slokg。由于该工艺受原材料来源及价格的影响,使该工艺的发展受到限制的,因此对该生产工艺不做深入的论述。

  反应物在催化剂存在下高温常压进行反应,直到反应体系酸值降到0.2mg KOH/g下,说明反应已完成,再经中和,脱醇一系列工序即得成品。

  酯交换反应为一均液相(升温DMT即熔化)反应,主要受温度、催化剂加量、原料配比等因素影响,此反应属常见类型。

  直接酯化由于反应原料对苯二甲酸特殊的物理、化学性质,高温时易升华,熔点为425℃且不溶于醇及酯化物中,反应过程中有相变化,其反应的动力学特征也不同于一般均液相反应。

  对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分2个阶段进行。第1阶段,对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯;第2阶段,单酯与辛醇反应生成对苯二甲酸二辛酯(即DOTP)。反应式如下:

  反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物,蒸出后,经冷凝醇水分离,醇回流入反应系统继续参与反应。反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应,在搅拌情况下,反应混合物呈固液悬浮状态,属非均相反应。而反应第一步是决定反应速度的步骤,由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应,故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。相界消失,体系中所进行的反应,又以双酯化均相反应为主,双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关,即为动力学控制过程,因此,在对对苯二甲酸醋化的小试结果进行工业生产放大时,应充分考虑到两者的差异。

  (1)催化剂。在对苯二甲酸酯化过程中催化剂的加量、选择、物理状态都会对反应产生影响。选择液体催化剂B一iT,该催化剂属非酸性催化剂,加量为总物料量的0.1%一0.2%。

  (2)反应温度和压力。由于该反应为吸热反应,反应温度会直接影响反应速度,对转化率和酯液品质也会产生影响。由于所用原料辛醇的沸点为148℃,因此加压可以做为提高反应速度的一种手段。压力增大,辛醇沸点升高,整个体系温度也升高,进而可提高反应速度。

  (3)醇酸投料配比。辛醇过量会使反应速度加快,也利于辛醇从体系中抽出,然而,辛醇如果过量太多会增加回收辛醇的质量,使辛醇消耗提高,影响粗酯液的后处理。一般采用为。(酸):m(醇)=1:2一2.5

  DOTP具有良好的电性能和耐寒性、挥发性小,增塑效能比DOP高。适宜作聚氯乙烯树脂的增塑剂,用于要求高绝缘、耐抽出、耐热、耐寒及柔软性好的制品。本品用于增塑糊时可降低粘度,增加保存寿命。本品可与DOP以任何比例混合。

  附件2;对苯二甲酸(TPA)合成对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的新型催化剂

  DOTP因具有低挥发、耐高低温、高绝缘、抗迁移、抗抽出和对聚氯乙烯(PVC)的相容性佳等优点,已在塑料、橡胶、涂料、润滑油、造纸等领域获得广泛的应用。作为PVC的增塑剂,DOTP的综合性能已优于邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)。目前世界上生产苯二甲酸二酯类的增塑剂,已接近年产1千万吨。至今生产DOP和DOTP的催化剂存在的主要问题是单元酯化反应的时间长,如采用钛酸四烷基作为催化剂,所需时间为10多小时至20多小时。另外,有的催化剂对反应产物的后处理麻烦,并伴有三废排放。经过反复实验,我们研制一类非酸、非碱、负载的新型催化剂,其特点和技术指标如下:

  3、单元催化酯化的时间短,在回流温度下约5小时,为一般催化剂的1/2至1/4;

  5、在对-苯二甲酸(TPA)的催化酯化过程中,TPA的利用率几乎100%,过量的异辛醇全部回收再用;反应产物为浅黄色液体,其酸值在0.5毫克/克以下;

  6、本催化剂也能高效催化其它的脂肪酸、芳香酸的酯化反应。附件3;DOTP产品性能和用途简介

  DOTP作为主增塑剂,其电性能优良,具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性,增塑效率高。适宜作聚氯乙烯树脂的增塑剂, 如要求高绝缘的聚氯乙烯电缆料等。本品可与DOP以任何比例掺合。 本品用于增塑糊时可降低粘度,增加保存寿命。

  对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点,在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低,使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求,可广泛应用于耐70°C电缆料(国际电工委员会IEC标准)及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外,也可用于人造革膜的生产。此外,具有优良的相溶性,也可用于丙烯腈衍生物,聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂。还可用于合成橡胶的增塑剂,涂料添加剂,精密仪器润滑剂,润滑剂添加剂,亦可作为纸张的软化剂。

  本标准规定了对苯二甲酸二辛酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

  本标准适用于以对苯二甲酸和2—乙基己醇为原料制得的对苯二甲酸二辛酯。本产品主要用作聚氯乙烯产品的增塑剂。

  GB/T 6489.3 工业用邻苯二甲酸酯类检验方法 酯含量的测定 皂化滴定法

  按GB/T6489.3规定进行。在沸水中加热1h后取出烧瓶,用20mL水冲洗冷凝器,摇动烧瓶至溶液清亮,浸入冷水中冷却,冷却后再用20mL水冲洗烧瓶,拆下烧瓶以20mL水冲洗各个接口。

  按GB/T6489.2之规定进行测定。以无水乙醇代替95%(V/V)乙醇做溶剂。

  5.2 每批产品都应由生产厂的质量监督检验部门按3.2之要求进行检验,生产厂应保证每批出厂产品的各项指标符合本标准要求,并附有一定格式的质量合格证。

  5.4 本产品按GB/T 6680之规定进行取样,用清洁干燥的取样管深入包装容器上、中、下均匀取样,取样量不得少于1 000mL,混合均匀后,分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶中,瓶口加封并注明:生产厂名、产品名称、批号、取样日期、取样入。一瓶交质量监督检验部门进行检验,另一瓶封存三个月以备复查。

  5.5 检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检,复检结果若仍不符合本标准要求时,则该批产品为不合格产品。

  5.6 当供需双方对产品质量发生异议要求仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁时应按照本标准的规定进行检验。

  6.1 包装容器上应于明显部位注明:生产厂名、产品名称、商标、等级、批号、毛重、净重、生产日期。

  6.2 对苯二甲酸二辛酯应装入清洁、干燥、牢固,内无机械杂质的200L容量的镀锌铁桶或铁桶中,桶盖应加聚乙烯或无色橡胶的垫圈密封、防止漏损。

  6.3 每批包装好的产品,应附有质量合格证,其内容包括:生产厂名、产品名称、批号、等级、净重、包装日期和本标准编号。

  1.涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置,包括醇解反应釜,其特征在于:还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐,所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔,所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通,所述的辛醇收集罐与反应釜连通。

  2. 根据专业技术要求1所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置,其特征在于:所述的反应釜具备氮封,反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。

  3. 根据专业技术要求2所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置,其特征在于:所述的回流液来自于辛醇收集罐,辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。

  4. 根据专业技术要求3所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置,其特征在于:所述的精馏塔塔底富集乙二醇,所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。

  经计量好的辛醇、PET废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜中,对反应釜进行加热至反应温度,制得DOTP和副产物乙二醇;

  反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中,在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触,辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中,精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇;

  辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液,另一部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应;

  精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇,塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。

  6. 根据专业技术要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺,其特征在于:还包括如下步骤:反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。

  7. 根据专业要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺,其特征在于:所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂,所述的PET废料、辛醇和催化剂的重量比为**:**:*,所述的反应釜中反应条件为210℃-230℃微正压。

  8.根据专业技术要求5所述的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺,其特征在于:到达反应温度后,所有步骤同时进行。

  本专业技术属于化工工艺设备领域,具体涉及一种涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。

  随着PET 聚酯用量的迅速增加,排入自然界的废PET 聚酯越来越多,因其具有极强的化学惰性,很难被空气或微生物所降解,将会对环境造成很大的影响,因此,废PET 聚酯的循环利用日益受到世界的重视。由废PET 聚酯与异辛醇(2 - EH) 作用制得对苯二甲酸二异辛酯( dioctyl terephthalate ,DOTP) 是其循环利用中最重要的方面之一。

  DOTP 以其高绝缘性低、挥发性、耐热性、耐寒性、抗抽出性、柔软性好、与PVC 树脂有良好的相容性等优点而越来越引起橡塑行业的重视,它的某些性能如绝缘性、热稳定性等已优于号称全能增塑剂的DOP (邻苯二甲酸二辛酯) ,DOTP 如果作为电缆料的主增塑剂,可改变DOP 作为主增塑剂只能在65 ℃以下使用的状态,而使长期使用温度提高到70 ℃的国际电工委员会( IEC) 标准。DOTP除了大量用于电缆料、PVC 的增塑剂外,还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂,也可作为纸张的软化剂。

  目前进行的工业化生产装置,其醇解工艺流程为:将计量好的辛醇、PET加入到醇解反应釜中,在加热和搅拌状态下进行醇解反应,反应生成的乙二醇随辛醇一起被蒸出反应釜进入蒸馏塔的底部,自下而上流出蒸馏塔进入冷凝冷却器,经冷凝冷却后流入装有水的乙二醇吸收罐,在乙二醇吸收罐中,乙二醇被水吸收而溶于水中,辛醇因不溶于水而从吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反应器中继续进行反应。该流程基本满足生产要求,但同时也存在以下问题:一是乙二醇吸收罐采用简单吸收罐且只有一级吸收,乙二醇吸收效果差,未能吸收的乙二醇随辛醇一起又回到醇解反应器中,从而影响了化学反应平衡移动,降低了原料的转化率,增加了原料的消耗;二是从乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未经任何处理就回到醇解反应器中,辛醇中所夹带的水也一起回到反应器中,水的存在一方面会水解催化剂,使部分催化剂失活,另一方面,也会使产物DOTP反生水解反应,严重影响了反应的正常进行。

  本专业技术的目的在于克服上述不足,提供一种提高反应效率、避免了水解等副反应的发生、简化工艺流程、降低成本的涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。

  为了实现上述目的,本专业技术所采用的技术方案为:涤纶料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置,包括醇解反应釜,其特征在于:还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐,所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔,所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通,所述的辛醇收集罐与反应釜连通。

  所述的回流液来自于辛醇收集罐,辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。

  经计量好的辛醇、PET料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜中,对反应釜进行加热至反应温度,制得DOTP和副产物乙二醇;

  反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中,在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触,辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中,精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇;

  辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液,另一部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应;

  精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇,塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。

  以上工艺还包括如下步骤:反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。

  优选的,所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂,所述的PET料、辛醇和催化剂的重量比为**:**:*,所述的反应釜中反应条件为210℃-230℃微正压。

  本专业技术采用了如下技术手段:第一、反应生产的乙二醇采用精馏方法分离。涤纶料与辛醇反应生成DOTP和乙二醇,在反应温度下乙二醇与过量的辛醇一起以汽相离开反应釜,进入精馏塔中,利用乙二醇与辛醇的挥发度不同,辛醇从精馏塔顶馏出,所有的乙二醇以及少部分的辛醇作为塔釜液排出。

  第二、反应釜增加N2保护,一方面隔绝空气;另一方面,氮气的加入,增加了反应釜气相出口压力,保证物料在精馏塔中的推动力。

  第三、精馏塔顶冷凝冷却下来的辛醇,部分作为塔顶回流液,部分作为过量醇返回反应釜中继续反应,并配备流量的显示与控制。

  第四、精馏塔底采用液位控制系统,不断地从塔底排出乙二醇,达到分离乙二醇的目的,保证了反应的进行。

  本专业技术的有益效果:可以将反应生成的乙二醇,通过精馏的方法从反应体系中脱除,加快了反应的进行;与乙二醇分离后的辛醇可直接进入反应釜参与反应,乙二醇的脱除不与水接触,因此辛醇不含水,避免了水解等副反应的发生,有利于反应的正常进行;简化了生产流程,不仅节约了投资,而且方便了操作。

  其中1反应釜、2精馏塔、3冷凝冷却器、4冷凝冷却器、5 辛醇收集罐、6 物料输出泵。

  根据图1,经计量好的辛醇、PET聚酯料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜1中(具有氮封的反应釜是指反应釜是一种氮封装置),反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽进行加热,反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔2中,乙二醇与蒸发的辛醇在塔中(塔中为塔的中部)与塔顶流下的回流液逆向接触,进行传热与传质过程,辛醇蒸汽从塔顶流出后由塔顶冷凝冷却器3、4冷凝冷却后进入辛醇收集罐5中,收集的辛醇部分作为精馏塔顶回流液,部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应,精馏塔底富含乙二醇,经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇,塔釜液(即塔底液)作为副产品乙二醇排出体系,送往乙二醇回收系统。反应一段时间后合格物料DOTP,由物料输出泵6送入下一个工序进行处理。

  以8m3醇解反应釜为例,按**:**:*重量比分别将涤纶料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂加入反应釜,在220℃微正压(氮气的加入使反应釜内呈微正压)反应条件下,按本专业技术的工艺流程,辛醇乙二醇经精馏塔精馏分离后,乙二醇从塔底排出体系,而塔顶排出之辛醇,部分作为塔顶回流液,部分作为过量醇回反应釜继续参加反应,8小时后,涤纶料的处理量为*.*吨,涤纶料的转化率为**%。

  同上述实施例,在8m3醇解反应釜中,按**:**:*重量比分别将涤纶料、辛醇和钛酸四丁酯催化剂一次性加入醇解反应釜,在220℃常压反应条件下,按现有技术的醇解工艺流程,乙二醇经常规的吸收罐一级吸收、分离,带水辛醇直接返回醇解反应釜继续参加反应,8小时后,涤纶料的处理量为*.*吨,涤纶料的转化率为**%。

  上述实施例不以任何形式限制本专业技术,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本专业技术的保护范围。

  1.涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法,其特征是:包括如下步骤:

  (2)将步骤(1)涤纶料粉末和异辛醇按1:(1.7-1.8)的质量比加入反应釜中,加入醋酸锌氧化锌复合型催化剂,添加比例为总物料质量的 0.1%-0.15%,升温至180-185℃进行醇解反应1-2h;

  (3)降温至135℃-145℃并加入钛酸四异丙酯酯化型催化剂,添加比例为总物料质量的0.1%-0.15%,再次升温至220-230℃进行酯化反应,反应时间 20-24h;

  (4)将步骤(3)反应产物抽真空进行蒸馏,分离异辛醇和粗对苯二甲酸二辛酯;

  (5)将步骤(4)分离得到的异辛醇回收用作下一单元原材料继续使用;将粗对苯二甲酸二辛酯通过中和、水洗、真空汽提脱水,再经吸附过滤得对苯二甲酸二辛酯成品。

  2.根据专业技术要求1所述的一种涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法,其特征是:步骤(2)和(3)反应生成的乙二醇用水溶液吸收,经蒸馏得乙二醇成品。

  本专业技术涉及涤纶 废料回收再利用技术领域,特别涉及涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法。

  涤纶凭借其自身的属性被广泛应用于纺织、化纤、纤维、薄膜、饮料瓶、树脂等领域,随着涤纶在日常生活中的大量应用。 本专业技术的核心技术是用涤纶料制造对苯二甲酸二辛酯的一种新工艺方法。

  对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯用的一种性能优良的主增塑剂。它的性能同目前市场上用的邻苯二甲酸二辛酯性能基本相当,然而随着人们对环保意识的增强,对苯二甲酸二辛酯作为环保型增塑剂的一种并且是主增塑剂,会逐渐大量用于聚氯乙烯软制品各个领域,对苯二甲酸二辛酯除了大量用于电缆料、聚氯乙烯的增塑剂外,还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、润滑剂添加剂,也可用作纸张的软化剂。

  现有生产对苯二甲酸二辛酯的方法有三种:一是对苯二甲酸直接酯化法,如 CN1268675C公开了采用对苯二甲酸和异辛醇制造对苯二甲酸二辛酯增塑剂的方法;二是对苯二甲酸二甲酯酯交换法;三是聚酯降解法。由于对苯二甲酸和对苯二甲酸二甲酯均为正品化工原料,价格高,用来生产对苯二甲酸二辛酯成 本高。而用涤纶料制造对苯二甲酸二辛酯是一种新工艺方法,非常经济可行的方法。我国是纺织品大国,年年需用大量涤纶原料,造成涤纶料近几年来积聚增多,人们对如何利用涤纶料越来越广泛关注。

  本方法通过对涤纶料进行醇解、酯化方法,制造对苯二甲酸二辛酯,是一种资源回收再利用很好的处理方法。

  本专业技术为了弥补现有技术的不足,提供了涤纶料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法。

  (1)将涤纶料用水冲洗干净,放入烘箱烘干,烘干后的涤纶料用粉碎机粉碎成粉末;

  (2)将涤纶料粉末和异辛醇按1:(1.7-1.8)的质量比加入反应釜中,并加入醋酸锌氧化锌复合型催化剂,添加比例为总物料质量的0.1%-0.15%,升温至180-185℃进行醇解反应1-2h;

  (3)降温至135℃-145℃并加入钛酸四异丙酯酯化型催化剂,添加比例为总物料质量的0.1%-0.15%,再次升温至220-230℃进行酯化反应,反应时间 20-24h;

  (5)分离得到的异辛醇回收,重新作为下一单元原材料继续使用;分离得到的粗对苯二甲酸二辛酯通过中和、水洗、真空汽提脱水,再经过吸附过滤得到纯度99%以上的对苯二甲酸二辛酯成品;

  1、现有生产对苯二甲酸二辛脂采用对苯二甲酸或苯二甲酸二甲酯,两者均为正品化工原料,价格高,生产成本高。本专业技术采用涤纶料为原料的醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯,工艺简单,经济可行,降低了生产成本,减轻了涤纶料的积聚,变废为宝,具有良好的经济效益和社会效益。

  2、本专业技术醇解反应采用醋酸锌氧化锌复合型催化剂,催化专一性强,反应彻底,有助于提高反应速率及生产效率,简化了工艺过程。

  3、本专业技术采用醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯,现有生产工艺是酯化反应制对苯二甲酸二辛酯,醇解反应是用辛醇替代乙二醇没有废水生产,而是生产新产品乙二醇,增加了经济效益;涤纶料传统处理方式是焚烧,增加了环境污染的治理负担,而本专业技术充分利用涤纶料,变废为宝,具有很好的经济效益和社会效益。

  下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本专业技术并不局限于此,实施例中的制备方法均为常规制备方法,不再详述。

  (1)将涤纶料用水冲洗干净,放入温度100-110℃的烘箱中烘干1h;将烘干后的涤纶料用粉碎机粉碎成粉末;

  (2)准确称取步骤(1)的涤纶料粉末400g、异辛醇680g,加入2000mL 的高温高压反应釜中,加入1.08g醋酸锌氧化锌复合型催化剂,升温至180℃进行醇解反应1h;

  (3)醇解反应结束,降温至135℃,加入1.08g钛酸四异丙酯,升温至220℃ 进行酯化反应20h;

  (4)反应结束后采用线)反应产物进行线℃前收集的馏分为异辛醇,回收备以后用;230-270℃抽提收集的是粗对苯二甲酸二辛酯;反应中生成的乙二醇用水溶液吸收,蒸馏后得到乙二醇成品;

  (5)分离得到的粗对苯二甲酸二辛酯经中和水洗、汽提、脱水,再经过吸附过滤得精对苯二甲酸二辛酯成品,涤纶废料降解率为100%,对苯二甲酸二辛酯的收率达到89.5%。

  (1)将涤纶料用水冲洗干净,放入温度100-110℃的烘箱中烘干1h,烘干后的涤纶料用粉碎机粉碎成粉末;

  (2)准确称取涤纶粉末400g,异辛醇720g放入2000mL的高温高压反应釜中,加入1.12g醋酸锌氧化锌复合型催化剂,升温至185℃进行醇解反应2h;

  (3)醇解反应结束,降温至145℃,加入1.12g钛酸四异丙酯,升温到230℃,进行酯化反应24h;

  (4)反应结束后采用真空泵抽真空,进行线℃前收集的为异辛醇,备以后用;230-270℃抽提收集的 是粗对苯二甲酸二辛酯;反应中生成的乙二醇用水溶液吸收,蒸馏后得到乙二醇成品;

  (5)分离得到的粗对苯二甲酸二辛酯经过中和水洗、汽提、脱水,再经过吸附过滤得精对苯二甲酸二辛酯成品,涤纶料降解率为100%,对苯二甲酸二辛酯的收率达到89.3%。

  本人拥有 五项专利技术和专有技术。联系人:车太夫, ,地址:大连金州石河华农小区54-1-1-3,邮编116101, , 电子信箱:


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